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                  氣相色譜儀知識講堂--基礎篇
                  瀏覽次數:683發布日期:2019-08-09

                  氣相色譜儀是實驗室一種常用的分析氣體的儀器,是指用氣體作為流動相的色譜分析儀器。其原理主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異實現混合物的分離。它的應用領域有很多,如石油,化工,醫療,環境,衛生等等。具有快速、有效、靈敏度高等優點,在土壤有機物研究中發揮重要作用。

                  既然氣相色譜儀用途這么大,那么對它的基本操作原理和構成是否全面了解呢?下面為有這方面需求的使用者介紹一下氣相色譜儀的一些基礎知識。

                  氣相色譜基本知識

                  1氣相色譜原理

                   色譜法又叫層分析法,它是一種物理分離技術。是使混合物中的各組分在兩相間進行分配,其中的一相是不動的,叫做固定相,另一相則是推動混合物流過此固定相的流體,叫做流動相。

                   當流動相中所含的混合物經過固定相,就會與固定相發生相互作用。由于各組分在性質與結構上的不同,相互作用的大小強弱也有差異。

                   因此在同一推動力作用下,不同組分在固定相中的滯留時間有長有短,從而按先后秩序從固定相中流出,這種借在兩相分配原理而使混合物中各組分獲得分離的技術,稱為色譜分離技術或色譜法。當用氣體為流動相,稱為氣相色譜。

                  2基本構造

                  氣相色譜儀的基本構造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。

                  (1)氣路系統 氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續運行的密閉管路系統。整個氣路系統要求載氣純凈、密閉性好、流速穩定及流速測量準確。

                  (2)進樣系統 進樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。

                  (3)分離系統分離系統的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩類。

                  (4)檢測系統檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據其特性和含量轉化成電信號,經放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。

                  (5)信號記錄或微機數據處理系統 近年來氣相色譜儀主要采用色 譜數據處理機。色譜數據處理機可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結果,如保留時間、被測組分質量分數等。

                  (6)溫度控制系統 用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分?!庀嗌V儀分為兩類:一類是氣固色譜儀,另一類是氣液分配色譜儀。這兩類色譜儀所分離的固定相不同,但儀器的結構是通用的。

                  3氣相色譜儀工作原理

                  色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發生反應的氣體,一般為氮或氫氣。利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數不同,當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組份就在其中的兩相間進行反復多次分配,經過一定的柱長后,便彼此分離,按順序離開色譜柱進入檢測器,產生的離子流訊號經放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。

                  待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結果。

                  4氣相色譜儀的組成部分 

                  1、載氣系統:包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量
                  2、進樣系統:包括進樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣)
                  3、色譜柱和柱溫:包括恒溫控制裝置(將多組分樣品分離為單個)
                  4、檢測系統:包括檢測器,控溫裝置
                  5、記錄系統:包括放大器、記錄儀、或數據處理裝置、工作站

                   

                  5儀器特點

                  (1) 大屏幕液晶中文顯示,同時顯示各路控溫參數及載氣流量或檢測器參數,各種數據一目了然。

                  (2) 數字流量顯示,采用電子質量流量計,從屏幕顯示載氣流量。

                  (3) TCD斷氣自動保護,儀器斷氣或漏氣時,微機系統自動斷開橋電流,保護鎢絲不被損壞。

                  (4) 先進的氣路流程,儀器采用一次進樣,三檢測器技術,分離效果更好,靈敏度更高。

                  (5) 自動功能:開機后,儀器自動檢測運行狀態,如有問題自動顯示故障部位及故障類型,并對儀器自我保護。

                  (6) 色譜工作站和色譜數據處理器

                  (7) 色譜柱(進口擔體)和三個凈化器 

                  6什么叫保留時間? 

                  從進樣開始至每個組分流出曲線達極大值所需的時間,可作為色譜峰位置的標志,此時間稱為保留時間,用 t 表示。 

                  7什么是色譜峰?峰面積? 什么是色譜圖? 

                  氣相色譜儀原理檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據,而色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。

                  進樣后色譜柱流出物通過檢測器系統時,所產生的響應信號時間或載氣流出氣體積的叫曲線圖稱為色譜圖。

                   

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