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                  分析使用液相色谱仪产生气泡的原因及解决方法
                  浏览次数:547发布日期:2021-02-17
                        液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。
                    漏气是外部的气体进入液相色谱仪的流路内部形成了气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。
                    1.检测器:
                    应该说,整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映,检测器内部的气泡一般都能被冲走,但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果液相色谱仪检测器里有残留气泡,会有特征明显的表现形式,就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走,如果冲不走,那*的办法就是拆柱,把检测器直接连到输送泵的出口,加大几倍流量冲洗,则肯定能冲走气泡。
                    2.过滤头:
                    抽液时,在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气,如果已经脱了气,则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单,拧下过滤头在稀硝酸中浸泡,超声半小时,洗净后装回去即可。
                    3.透明流路管:
                    指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡,而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知,以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因。如果长时间不用,这一段管路的液体会彻底干掉,而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出的。
                    这种情况对于液相色谱仪输送泵很危险,因为泵从设计来说是输送液体而不是气体,内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用,如果活塞杆上还残存了一些缓冲盐,则极易拉伤,造成不可逆转的影响。
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